SEM-EDS分析
光电联用,
滤膜分析,
操作模式,
能谱和材料数据库
JOMESA PSE: SEM-EDS材料分析 |
滤膜基本要求
为了能够在光学显微镜(JOMESA
HFD)和扫描电子显微镜(JOMESA
PSE)中分析滤膜,必须满足以下几个要求。
1.
由于景深有限,滤膜必须足够平坦。
像玻璃盖板覆盖之类方法必须排除,因为玻璃对于电子是不可穿透的,因此不可以在扫描电镜中分析。
2.
颗粒必须固定在滤膜上,因为带电颗粒在扫描电镜中会偏离原位。此外,在将滤膜从光学显微镜转移到电子显微镜过程中必须保证颗粒不会改变其位置和方向,这对于分析大颗粒(>500mm)非常关键。
颗粒固定不可影响光学和电子图像,否则可能会影响颗粒来源正常判断。固定液不能覆盖颗粒,这会使得扫描电镜分析变得有限甚至不可分析。即使是在光学透明情况下,也必须排除固定颗粒基于胶水的解决方案。
在连续分析中,出于时间和成本考虑,不可将颗粒手动从滤膜转移到粘纸上。
3.
由于滤膜的不导电性,我们经常在扫描电镜中观察充电效应,这使得我们几乎不可能获得良好的扫描电子显微镜图像,因此很难面对正确的能谱仪分析区域——即使粒子是正确固定的。
在扫描电镜中使用所谓的“低真空”或“可变压力”条件只是一个折中方案:充电效应降低,但能谱仪光谱的质量也会严重降低。样品金属涂层(例如金或碳)并不是一种很好的选择,金属涂层会影响滤膜在光学显微镜下的分析。会存在所有颗粒被检测为金属的风险,能谱仪光谱也会被涂层信号覆盖。此外,涂层覆盖所需方法和设备耗时且昂贵。
导电液在扫描电镜-能谱仪中的应用已经比较常见,但对滤膜进行颗粒分析的应用和条件尚不成熟。
4.
滤膜应具有标记用以同步光学显微镜和扫描电子显微镜间移动。标记应永久固定,滤膜放置在低成本底座。标记必须在光学显微镜和扫描电镜下可见;由此可以排除简单印刷式标记。
5.
光学分析比扫描电镜分析更低廉快速,因此滤膜应覆盖防止污染。
6.
应该可以将分析后滤膜保存以允许重复分析或是核对检查。
针对这些问题,JOMESA开发了一种处理聚酯和聚酰胺(尼龙)滤膜的程序(正在申请专利)。
步骤 1: JOMESA 扫描电镜载物片 SEM60x60
SM60x60电镜载物片由底板组成(见左图),在其背面可以写上滤膜相关信息。在放置滤膜的内侧右上角有个小铜片。这个铜片将会用于HFD光学显微镜和电子显微镜的精确对准。此外也可用于PSE扫描电镜能谱仪探测器的标定。SEM60X60上还有一个空间用于附加样品识别的二维码。 |
|
步骤 2: JOMESA 固定解决方案: 将颗粒牢牢固定在滤膜表面上
JOMESA固定液是一种由丙酮组成的溶液。将滤膜放置在载物片上,用固定液润湿。丙酮蒸发后,颗粒和滤膜之间发生聚合反应。颗粒通过聚合反应固定在滤膜上,而颗粒上方表面不会被覆盖;分析结果不会受影响。
JOMESA 固定方案:
|
|
常规固定胶水方案
|
|
如何应用JOMESA固定解决方案?
注射器吸入0.2毫升JOMESA固定液FS-ACR1。 |
|
将JOMESA固定液FS-ACR1均匀涂抹在中央圆圈。 |
|
将滤膜放在涂好的固定液上。等它自然干燥。 |
|
为保护滤膜不受尘埃影响可以盖上玻璃盖板。 |
|
步骤 3: 在光学显微镜下测量滤膜(JOMESA HFD)
滤膜放置在光学显微镜下(JOMESA HFD)。系统会在开始扫描前自动对齐右上角标记。 |
|
HFD图像中对准标记:铜盘中央有一个小孔。此孔将自动居于图像中心。它是该滤膜坐标系参考。 |
|
步骤
4:
JOMESA导电液CS-IL1
JOMESA导电液是一种有机液体可以让颗粒和滤膜导电。该离子液体仅含有元素碳,氧,氮和氢。使用JOMESA导电液
CS-IL1是可选的。只有在高真空静电充电使得图像质量恶化或是需要完美扫描电子图像时才是必须的。如果只是获取能谱仪光谱则不必。强烈建议在必须确定能谱仪确切位置时使用。
不使用JOMESA导电液 |
|
使用JOMESA导电液 |
|
JOMESA
PSE在高真空下工作。依据如下:
“...
在可变压力扫描电镜和环境扫描电镜中X射线微量分析可以作为补充SEM成像的有用工具,但与传统高真空扫描电镜分析性能水平相比,分析人员必须意识到气体散射拥有不可避免的局限性...
虽然通常对于主要成分可以取得有用结果,但次要和微量成分可能都会受到严重损害。...
对于微米尺寸区域的定量分析会大打折扣。”
戴尔·纽伯里,国家标准与技术研究所:国家标准与技术研究所研究期刊。2002年11月-12月:107(6):567-603
如何应用JOMESA导电液?
用注射器吸入0.2毫升JOMESA导电液CS-IL1。 |
|
将JOMESA导电液CS-IL1滴在滤膜上粘住颗粒。 等它自然干燥。 |
|
步骤 5: 用扫描电子显微镜测量滤膜(JOMESA PSE)
SEM载物片可以通过一个特殊滤膜托架直接在PSE电子显微镜下分析。 |
|
||||||
和HFD光学显微镜一样,铜片对准标记将被用于确认滤膜位置。 |
|
||||||
|
|||||||
组件概述:
|